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液相色谱仪-进样阀的清洗 |
点击次数：114 发布时间：2008-5-6
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进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。
进样阀切换到进样位置后（Inject），要在此位置上保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。
注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。例如，如果取20ul样品至100ul的定量管中，而流动相此时的流速为1ml/min，则需要在进样位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2min＝112s。
当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置Load，也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。
为防止交叉污染，正常情况下不必每次进样后都清洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔，可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端，没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时，就不会有上一次残留的样品进入定量管。
但是进样针头插入或拨出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nl-10nl。这表明进20ul样品，会残留0.005%～0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。
冲洗注射针导入口的过程为：设定流动相流速为0.1ml/min～1ml/min，将注射针导入口冲洗头连接到一只体积较大的注射器上，用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式，则不能全部清洗上述部件的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时，针头推动注射针密封圈内少量样品液体（上一次冲洗注射针导入管留下的）进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同，且同时采用部分充满定量管的进样方式时，在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。
所以冲洗注射针时最好用流动相冲洗。
如果已发现有严重的交叉污染现象，请检查是否有下列原因造成：
1.使用的注射针头长度不够（针头的长度至少5cm），注射针末端不能到达定子表面。
2.注射针没有充分插入注射针导入口。
3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片，使注射针末端不能接触定子表面。
如果不考虑交叉污染，每进样10次，或20次最好冲洗一下注射针导入口，这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中，清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体，从而防止空气进入样品管。 |
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